مقدمه:
نمونه برداری از مواد اولیه و محصولات در هر صنعتی از اهمیت بالایی برخوردار است. در صنعت اولئوشیمی مواد اولیه مصرفی روغن ها و چربی ها بوده و محصول اصلی این صنعت، انواع اسیدهای چرب می باشد و با توجه به تنوع موجود در روغن ها و چربی ها و اسیدهای چرب و تفاوت در مشخصات فیزیکی آنها، نمونه برداری در این صنعت نیز حائز اهمیت است. نتیجه حاصل از یک نمونه برداری درست و اصولی، بدست آوردن مقدار مناسب روغن و اسید چرب از یک محموله است که تا حد ممکن نماینده خصوصیات کل محموله باشد. هدف از تدوین این پروتکل، ارائه روش های صحیح نمونه برداری از روغن ها و اسیدهای چرب و الزاماتی که در این زمینه وجود دارد، می باشد. دامنه کاربرد این پروتکل برای انواع اسیدهای چرب، روغن ها و چربی ها در محموله های فله ای مانند تانکرهای حمل چربی و محموله هایی که شامل بسته بندی هستند مانند چلیک ها، فلکسی تانک ها، بشکه ها، حلب ها و … می باشد. از آنجایی که نتایج آزمون های انجام شده روی مواد اولیه و محصولات تماماً مرتبط با روش نمونه گیری می باشد، امید است بتوانیم با تدوین و ارائه این پروتکل، مشکلات و تناقضاتی که گاهاً در نتایج آنالیزها بین شرکت های تولیدکننده و مصرف کننده پیش می آید و عمدتاً ناشی از نمونه برداری های غیر اصولی می باشد را کاهش دهیم.
- مبانی اولیه لازم الاجرا در نمونه برداری
۳-۱- تمام عملیات نمونه برداری باید توسط یک کاربر نمونه بردار که کاملاً به موضوع مسلط است، انجام شود.
۳-۲- دستهای نمونه بردار در طول عملیات نمونه گیری بایستی تمیز بوده و یا از دستکش (جنس پارچه یا پلاستیک تمیز) استفاده شود.
۳-۳- تجهیزات و ظروف نمونه گیری باید قبل از استفاده تمیز و خشک باشند.
۳-۳- نمونه برداری باید به روشی انجام گیرد که نمونه های چربی گرفته شده، وسایل نمونه برداری و ظروف نمونه از آلودگی های اتفاقی مانند باران، خاک و … حفظ گردند.
۳-۴- کلیه مواد خارجی چسبیده به روی وسایل نمونه برداری باید بعد از نمونه برداری و قبل از خالی کردن نمونه تمیز شوند.
۳-۵- در صورت نیاز به دمادهی مقادیر فله چربی در دمای ۵ تا ۱۰ درجه سانتیگراد بالاتر از نقطه تیتر نگهداری شود و دماهای بالاتر می تواند خصوصیات آنها را تغییر دهند. همچنین می بایست از حرارت اضافی بر روی نمونه های بدست آمده اجتناب نمود.
- عملیات اجرایی نمونه برداری
۲-۱- نمونه برداری در روغن ها و اسیدهای چرب همگن و یا دارای قابلیت همگن شدن
اقدامات مورد نیاز برای نمونه برداری با توجه به اینکه از چه ظرفی انجام می گیرد، متفاوت است. مواد اولیه در صنعت اولئوشیمی، انواع روغن ها، چربی ها و اسید اویل می باشد که در کارخانه چرب شیمی عمدتاً این مواد اولیه بصورت تانکر خریداری می شوند. محصولات شامل انواع اسیدهای چرب در تانکرهای دوجداره استیل، بشکه و IBC تانک تحویل مشتری می گردد. ادامه به تفکیک روش انجام نمونه گیری برای ظروف مختلف ارائه شده است.
۲-۱-۱- عملیات نمونه برداری برای روغن داخل تانکر
- ابتدا شیر نمونهگیری پایین و درب بالای تانکر “فک پلمپ” میشوند.
۲- شیر پایین مخزن تانکر باز شده و در صورت وجود آب و لرد در یک ظرف تخلیه می گردد. پس از آن یک نمونه از پایین تانکر و یک نمونه هم از بالا در ارتفاع ۵۰ سانتیمتر پایین تر از سقف گرفته می شود. این کار به تعداد مخازن تانکر تکرار می گردد. دو نمونه به آزمایشگاه منتقل و با نسبت یکسان با هم ترکیب شده و آنالیزهای مورد نیاز روی نمونه ترکیبی انجام می شود.
۲-۱-۲- عملیات نمونه برداری برای روغن و چربی داخل فلکسی تانک
جهت انجام نمونه برداری از محموله داخل “فلکسی تانک ها” ابتدا باید به مخزن منتقل گردند سپس به مدت یک ساعت سیرکوله شده و در نهایت نمونه گیری انجام شود.
۲-۱-۳- عملیات نمونه برداری برای اسید چرب جامد داخل بشکه
برای نمونه گیری از اسید چرب داخل بشکه که دمای تیتر آن کمتر و یا برابر دمای محیط است درب بشکه را باز کرده با یک لوله استیل تمیز همزده و نمونه گیری انجام می شود. در خصوص نمونه برداری از اسیدهای چربی که دمای تیتر آنها بالاتر از دمای محیط است و به صورت جامد می باشند باید به برگه آنالیز محصول رجوع نموده و اطلاعات دمای تیتر آنها مشخص گردد که اطلاعات آنالیز محصولات شرکت چرب شیمی در سایت شرکت، صفحه اصلی، بخش محصولات و یا کاتالوگ در دسترس مشتریان می باشد و یا از طریق تماس با شرکت می توانند برگه آنالیز را دریافت نمایند. با مشخص شدن دمای تیتر، در ادامه بشکه در دمای ۵ درجه بالاتر از نقطه تیتر خود در گرمخانه گرم شده و پس از همگن شدن با یک لوله استیل تمیز همزده و در نهایت نمونه گیری انجام می شود و نمونه اخذ شده در این مرحله جهت انجام آنالیزهای تکمیلی به آزمایشگاه انتقال می یابد. (روش اندازه گیری نقطه تیتر در ضمیمه ارائه شده است).
۲-۱-۴- عملیات نمونه برداری برای اسید چرب داخل IBC تانک
روش نمونهگیری از IBC تانکها به مانند نمونه گیری از داخل تانکرها از بالا و پایین می باشد.
۲-۱-۵- عملیات نمونه برداری برای اسید چرب داخل مخازن
جهت انجام نمونه برداری از مخازن، ابتدا مخزن باید به مدت یک ساعت سیرکوله شده تا به طور کامل همگن گردد و سپس نمونه گیری انجام شود.
۳- بسته بندی و نشانه گذاری نمونه های آزمایشگاهی
نمونه های آزمایشگاهی باید در ظرف تمیز و خشک شیشه ای یا پلاستیکی بسته بندی شوند. ظروف نباید پر باشند و فضای کوچکی از هوا به منظور انبساط در نظر گرفته شود. این فضا نباید زیاد باشد، چرا که هوا اثر زیان بخشی بر روی اکثر چربی ها دارد.
تمام نمونه ها در مقابل نور و حرارت باید محافظت گردند.
برچسبی را شامل اطلاعات مشخصات وسیله حامل بار، مکان بارگیری، محل تخلیه، تاریخ ورود، ارائه کمیت بر حسب کیلوگرم یا تن، نوع کالا و مبدا، تاریخ نمونه برداری، مکان و نقطه نمونه برداری، تاریخ نمونه برداری روی نمونه ها چسبانده شود.
ضمیمه
روش اندازه گیری دمای تیتر اسیدهای چرب
نقطه تیتر ( Titer Point)، تعادل بین نقطه ذوب (Melting Point) و نقطه انجماد (Freezing Point) می باشد و از آنجایی که رنگ اسیدهای چرب بر اثر دمادهی بیش از حد افزایش می یابد، اندازه گیری نقطه تیتر اسیدهای چرب و دمادهی بر این اساس ضروری می باشد.
جهت اندازه گیری دمای تیتر اسیدهای چرب مطابق با “روش استاندارد شماره ۴۸۸۷” ابتدا نمونه مورد نظر را در داخل آون (Oven) یا دستگاه بنماری (Water Bath) قرار داده تا ذوب شود سپس لوله مویین را به داخل آن فرو برده تا انتهای لوله مویین به اندازه ۱ سانتیمتر پر گردد. سپس لوله مویین را در فریزر قرار داده و پس از جامد شدن آن را از فریز بیرون آورده و به انتهای یک دماسنج جیوه ای می بندیم.
مطابق با تصویر زیر داخل یک “بشر” آب سرد با دمای زیر صفر درجه (به طور استاندارد ۸ تا ۱۰ درجه کمتر از دمای تیتر اسید چرب مربوطه) ریخته، داخل آن یک “مگنت” می اندازیم و دماسنج را داخل آب بشر قرار داده و بشر را روی “هیتر استیرر” می گذاریم. تغییرات حالت ماده داخل لوله مویین و دمای دماسنج را به دقت رصد می کنیم. به دمایی که ماده از حالت کاملاً جامد خارج شده و به یک مایع کدر تبدیل میشود، اصطلاحاً دمای ابری شدن (Cloud Point) می گویند و دمایی که شروع به شفاف شدن می کند و اولین قطره شفاف ظاهر می گردد، دمای تیتر اسید چرب می باشد.
