پس از پرداختن به تاریچه گلیسیرین در مقاله منتشر شده در تاریخ ۱۴۰۳/۰۷/۲۹ اکنون به اندازه گیری مقدار گیلیسرین به روش تیتر سنجی می پردازیم.
گلیسیرین چیست؟
نام شیمیایی: گلیسیرین
اسامی مترادف با گلیسیرین: گلیسرول، Glycerine، Glycerin
فرمول شیمیایی: C3H8O3
گرید محصول: گلیسیرین صنعتی، گلیسیرین خوراکی
شکل ظاهری: گلیسیرین مایعی زلال، بی رنگ و بدون بو میباشد.
دمای ذوب: ۱۷٫۸ درجه فارنهایت
دمای جوش: ۵۵۴ درجه فارنهایت
گلیسیرین
الکل سه عاملی است که در آب حل میشود ولی در اتانول و دیگر حلالهای آلی سخت ترحل میشود. گلیسیرین شیرین، شفاف، بیبو و چسبناک است و در حضور گرما آب خود را از دست داده و به آلدهید دود کننده با بوی بد که مخاط را به شدت آزار میدهد تبدیل میشود. ایجاد آکرولئین با این مشخصات راهی برای تشخیص گلیسرول میباشد، گلیسرول ۳ گروه هیدروکسیل دارد که مسئول حلالیت در آب میباشد. گلیسرول در طبیعت بیشتر به صورت ترکیب با اسیدهای چرب است که چربی را میسازد. برای نمونه یک مولکول گلیسرول با ۱ یا ۳ اسید چرب مونوگلیسرید یا تریگلیسرید را میسازد. مانند روغن نباتی و …
در مقاله منتشر شده از گلیسرین و مقاله پیدایش گلیسرین میتوانید اطلاعات بیشتری دریافت نمایید.
تولید گلیسیرین از چربیها و روغنها
تری گلیسیرید های موجود در چربی ها و روغن ها در تعریف استرهای گلیسرول با زنجیره بلند اسیدهای کربوکسیلیک میباشند. هیدرولیز یا ترانس استریفیکیشن این تریگلیسریدها کمیتهای متناسب با وزن اتمی از گلیسرول را تولید میکند. این شکل از گلیسیرین خام اغلب ظاهری تیره با یک قوام چسبناک و شبیه شربت دارد. تری گلیسیرید ها با یک الکل مانند اتانول میشکنند و به اتیلاستر اسید های چرب و گلیسرول تجزیه میشوند.
تولید گلیسیرین از چربیها و روغنها یکی از فرآیندهای کلیدی در صنایع شیمیایی است که منجر به تولید گلیسرول خام با کاربردهای متعدد میشود. این ماده به دلیل ویژگیهای منحصربهفرد خود در تولید صابونهای شفاف، محصولات بهداشتی و آرایشی و همچنین داروها کاربرد دارد. برای تضمین کیفیت و خلوص گلیسیرین تولید شده، لازم است فرآیندهای استاندارد نمونهبرداری و آنالیز دقیق آن انجام شود.
در این راستا، نمونهبرداری و آزمون خلوص گلیسیرین بر اساس استاندارد ملی ایران به شماره ۲۹۷۷ و با استفاده از روش تیترسنجی انجام میشود. این روش شامل استفاده از واکنشگرهای استاندارد و مراحل دقیق آزمایشگاهی است که دقت بالایی در اندازهگیری خلوص گلیسیرین تضمین میکند.
نمونه برداری
نمونه برداری طبق استاندارد ملی ایران به شماره ۲۹۷۷ ” اندازه گیری گلیسیرین به روش تیترسنجی” انجام شود.
مواد و/یا واکنشگرها
اتیلن گلیکول (۱و۲-اتان دی ال): محلول آبی ۵۰% (حجمی/حجمی)
برمو تیمول بلو : ۰٫۱ گرم برموتیمول بلو را در ۱۰۰ میلی لیتر الکل رقیق شده(۱+۲) حل کنید.
اسید سولفوریک: ۰٫۱ و ۰٫۲ نرمال
سدیم هیدروکسید: ۰٫۱ و ۰٫۰۵ نرمال
سدیم پریودات: محلول که به روش زیر آماده شده است:
۶۰ گرم سدیم متا پریودات (NaIO4) را در مقدار کافی آب حاوی ۱۲۰ میلی لیتر اسید سولفوریک ۰٫۱ نرمال حل کنید و با آب به حجم ۱ لیتر برسانید. (برای حل کردن پریودات از حرارت استفاده نکنید.)
روش آزمون :
مقدار ۰٫۴ گرم از نمونه را دقیقاً وزن کنید و به یک بشر۲۵۰ میلی لیتر منتقل کنید و با آب تا ۵۰ میلیلیتر رقیق کنید. سپس دو تا سه قطره معرف برموتیمول بلو اضافه کنید و با اسید کلریدریک ۰٫۲ نرمال تا رنگ زرد اسیدی کنید. سپس با محلول سدیم هیدروکسید ۰٫۰۵ نرمال تا ایجاد رنگ صورتی مشخص پایانی، عاری از هرگونه رنگ زرد خنثی کنید. سپس ۵۰ میلی لیتر محلول پریودات سدیم به ظرف اضافه کنید و با چرخاندن آرام آن را مخلوط کنید و با شیشه ساعت روی آن را بپوشانید و به مدت ۳۰ دقیقه در دمای اتاق (حداکثر ۳۵ درجه سانتی گراد) و در تاریکی بگذارید بماند. سپس ۱۰ میلی لیتر محلول اتیلن گلایکول اضافه کنید و بگذارید ۲۰ دقیقه بماند. سپس با آب تا ۱۰۰ میلی لیتر رقیق کنید و با استفاده از محلول سدیم هیدروکسید ۰٫۱ نرمال و تا رسیدن به رنگ صورتی تیتر کنید. حجم استفاده شده را یادداشت نمایید.
آزمون شاهد
آزمون شاهد را تحت شرایط یکسان روش آزمون بدون افزودن نمونه انجام دهید اما تیتراسیون نهایی انجام دهید و حجم استفاده شده را یادداشت نمایید.
بیان نتایج
مقدار گلیسیرین برحسب درصد جرمی را از رابطه زیر بدست آورید:
تهیه و تنظیم: سرکار خانم دکتر قهاری